化妆品中米诺地尔的检测

1.1前言

1.1.1米诺地尔性质

      米诺地尔是一种钾通道开放药，这类药物在降压时常伴有发射性心动过速和心输出量的增加。对于血管扩张的作用具有选择性，见于冠状动脉，胃肠道血管和脑血管，而不扩张肾和皮肤血管，它还可以减低或停止掉发并且促进毛发再生。

1.1.2米诺地尔结构

图1-1米诺地尔结构式

1.1.3米诺地尔危害

      米诺地尔可用于治疗脱发，目前的研究认为米诺地尔可以直接刺激毛囊上皮细胞增殖和分化；促进血管形成，增加局部血流量；开放钾离子通道；使毛囊由休止期向生长期转化。米诺地尔高浓度比低浓度疗效好，但其引起的局部不良反应也较多，过量的米诺地尔会导致多毛症，具有潜在危害，因此需要对洗发类样品中的米诺地尔进行检测。

1.1.4检测方法

大连依利特分析仪器有限公司，结合GB/T 35837-2018《化妆品中禁用物质米诺地尔的测定 高效液相色谱法》提出了针对育发生发功效的乳液、膏霜、水剂和洗发类样品中米诺地尔分析的全套解决方案。相关人员可参考本实验中的方法，进行洗发用品中米诺地尔的检测。

1.2仪器设备与试剂

表1-1(a)  EClassical 3100型高效液相色谱系统设备标准配置清单

表1-1(b)  iChrom 5100型高效液相色谱系统设备标准配置清单

表1-2  主要化学试剂、标准品清单

表1-3  主要样品前处理设备

    实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶(100mL、50mL、25mL、10mL)、移液枪(0～1000µL，0～5000µL)、移液枪枪头(1mL，5mL)、一次性PVC手套、一次性口罩、进样针、滤膜等若干。

1.3实验方法

1.3.1标准溶液配制

      米诺地尔标准储备液(100mg/L)：准确称取10mg(精确至0.0001g)米诺地尔，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，于4℃保存。

      米诺地尔标准工作液：使用70%甲醇配制浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的米诺地尔标准工作液。

1.3.2样品前处理

      称取0.5g试样(精确至0.0001g)置于50mL离心管，加入70%甲醇10mL，摇匀，超声提取20min，5000r/min离心15min后，上清液经0.45µm微孔滤膜过滤，备用。

1.3.3色谱条件

      流动相：甲醇:0.3%三fu乙酸水溶液=45:55(V:V)

      色谱柱：Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm

      流速：1.0 mL/min

      波长：230nm

      进样量：10µL

      温度：30℃

1.4实验结果

1.4.1典型分离色谱图

进样分析浓度为20.0mg/L米诺地尔标准工作液，使用1.3.3中的色谱条件，结果如下图所示。

          图1-2  米诺地尔标准溶液色谱图

表1-4  色谱参数

                         从以上结果可知，米诺地尔分析速度快，不对称度好，柱效高，故该方法适合于米诺地尔的分析。

1.4.2线性与检出限

将米诺地尔标准工作溶液，按1.3.3中色谱条件进行分析，米诺地尔的线性如下表所示。

表1-5  线性方程

                                从上表可知，米诺地尔浓度在0.5mg/L到20mg/L线性范围内线性相关系数大于0.999。

           以3倍信噪比对应的浓度换算为仪器的检出限，以10倍信噪比对应的浓度为仪器的定量限，检出限结果如下表所示。

表1-6  检出限对比

                           从以上结果可知，本系统的米诺地尔检测的灵敏度明显低于国标中的要求，即符合检测要求。

1.4.3方法准确性与重复性

在添加浓度0.5mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L浓度范围内，测得回收率88.4%～102.7%，相对标准偏差为0.9%～4.3%。

表1-7  洗发水中米诺地尔方法准确性与重复性结果

1.4.4实际样品

市场购买洗发水，按本文中提到的方法并进行了分析，结果如下所示。

图1-3  实际样品谱图

表1-8  实际样品

1.5参考文献

      [1]GB/T 35837-2018《化妆品中禁用物质米诺地尔的测定高效液相色谱法》。