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化妆品中马来酸二乙酯的检测
3.1前言
马来酸二乙酯,别名失水苹果酸乙酯、分子式C8H12O4,主要用作塑料的增塑剂,也用于有机酸的合成,对皮肤和眼睛有轻微的刺激作用。我国《化妆品卫生规范》(2007版)规定马来酸二乙酯为1286种禁用物质之一。
马来酸二乙酯主要在防晒霜、香水、花露水、指甲油等化妆品中存在,在香水等产品中主要起到驻留香气的作用,在指甲油中起到防止断裂的作用。
3.2样品预处理
称取试样5.0g(精确至1mg)于25mL比色管中,加入20.0mL乙腈,在涡旋混匀器上高速振荡5min。然后在60℃水浴中超声提取30min,静置至室温,用乙腈定容至刻线,摇匀,过0.45μm滤膜,待测。
3.3色谱条件
色谱柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm
流动相:乙腈:水=40:60
检测波长:220nm
流速:1.0mL/min
进样量:10μL
柱温:30℃
3.4典型谱图
图3-1 防晒乳液样品谱图
图3-2 香水样品谱图
图3-3 指甲油样品谱图
3.5性能指标
3.4.1 连续进样重复性
图3-4 马来酸二乙酯标准品重复性谱图
(n=11,峰面积RSD=0.46%,保留时间RSD=0.16%)
3.4.2 线性范围
图3-5 标准品浓度与峰面积线性关系图
3.4.3 最小检出浓度和最小定量浓度
图3-6 最小检出浓度谱图
以3倍信噪比峰高对应的浓度换算为方法检出限,以10倍信噪比峰高对应的浓度换算为方法定量限。
表3-1 马来酸二乙酯方法检出限和定量限
3.4.4方法的加标回收率
表3-2 实际样品加标回收率